微波消解儀工作過程以及操作注意事項(xiàng)分析說明
更新時(shí)間：2020-09-24 點(diǎn)擊次數(shù)：1722次
微波消解儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中，用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051)，通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度，驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同，需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物，常壓下用酸不易*消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解儀采用雙磁控管變頻控制系統(tǒng)，根據(jù)溫度和壓力反饋實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)微波輸出功率連續(xù)調(diào)節(jié)微波輸出，微波磁場(chǎng)更加均勻，控制更加準(zhǔn)。變頻控制可以避免間歇加熱時(shí)磁控管頻繁啟動(dòng)的弊端，有效地保護(hù)磁控管，并且節(jié)約能源損耗。雙磁控管加熱及專業(yè)的微波聚焦設(shè)計(jì)可以使?fàn)t腔內(nèi)的磁場(chǎng)分布更加均勻，確保實(shí)驗(yàn)樣品消解的一致性。
微波消解儀使用時(shí)有哪些注意事項(xiàng)呢？
1、微波消解儀必須接地使用，并檢查插座確實(shí)接地，否則有可能產(chǎn)生打火燃燒等事故。
2、同一次消解，每個(gè)消解罐裝入的樣品和溶劑種類應(yīng)該相同，樣品質(zhì)量、溶劑體積、起始溫度應(yīng)該相同(包括零號(hào)罐)，有利于控制溫度和壓力。消解內(nèi)罐、外罐、支架序號(hào)也要相同，不要混用，防止密封不緊漏氣。
3、操作過程中，設(shè)定壓力、溫度不能超過儀器規(guī)定zui高值，以免損壞消解罐及其他配件。
4、樣品裝入消解罐后，應(yīng)該蓋緊罐蓋并保證消解罐灌口進(jìn)入密封蓋的槽口，然后在把套筒套進(jìn)溶樣杯，放入框架中，并用手將頂絲擰緊，用扭矩扳手?jǐn)Q緊。
5、導(dǎo)氣管下部接頭與控制罐的連接，必須擰緊，確保此處不漏氣，否則泄露的酸氣會(huì)引起打火燃燒事故，損壞機(jī)器。若實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)打火應(yīng)該立即停機(jī)解決。
6、消解過程結(jié)束后，所有消解罐必須待溫度降至80度以下，才可以在通風(fēng)櫥內(nèi)慢慢松開放氣螺絲，待罐內(nèi)氣體釋放完畢之后方可松開頂絲，取出消解罐，否則帶壓操作會(huì)導(dǎo)致罐內(nèi)酸液噴濺，傷害實(shí)驗(yàn)人員。
